הצגה שלCAS:599-91-7|PROPYL P-TOLUENESULFONATE
מניחים את המדחום בבקבוק תלת צווארי בנפח 100מ"ל ומערבבים, הכנס 20מ"ל מתילן כלוריד והשתמש באמבט קרח עם טמפרטורה פנימית של {{13} } עד 5 מעלות צלזיוס. כאן p-toluenesulfonic acid מונוהידראט 380.44 מ"ג (2.{{30}} mmol) ו-ביס (טריכלורומתיל) קרבונט, 236 מ"ג ({{38} }.80 ממול, 0.40 מול) ואשלגן טריהידראט (K3PO4 * H 2O), 1.38 גרם (6 ממול, 3 מול) לפי הסדר ולאחר מכן ערבבו במשך 5 דקות. בועות נצפו בכור כאשר נוספו שתי טיפות של טריאתילאמין (כ-20 מ"ג, יחס מולרי של 0.10). לאחר הסרת אמבט הקרח, הטמפרטורה מועלית לטמפרטורת החדר. מערבבים את התערובת עוד 20 דקות. התגובה הושלמה על ידי ניתוח TLC כאשר נוספו 120.2mg (2.0mmol) n-propanol, 202.4mg (2.0mmol) triethylamine ו-13.1mg (0.2mmol) trimethylamine hydrochloride. מערבבים בסדר זה בטמפרטורת החדר למשך 30 דקות. אתה יכול לבדוק. לאחר השלמת התגובה, תערובת התגובה מסוננת ונשטפת עם 5 מ"ל מתילן כלורי כדי להסיר את המלח שלא הגיב. התמיסה שהתקבלה התאודה בלחץ מופחת וייבשה לקבלת 386 מ"ג של תרכובת המטרה, נגזרות של טולואן סולפונט (תשואה: 90%).
מפרט שלCAS:599-91-7|PROPYL P-TOLUENESULFONATE
|
פריטים |
מִפרָט |
|
נקודת המסה |
<-20 °C |
|
נקודת רתיחה |
140 מעלות (2 מ"מ כספית) |
|
נקודת הבזק |
147.8ºC |
|
צְפִיפוּת |
1.15 |
|
מקדם השבירה |
1.5065-1.5085 |
|
טופס |
נוזל |
|
PSA |
51.75000 |
|
LogP |
3.19110 |
|
צֶבַע |
צהוב בהיר ברור |
|
יַצִיבוּת |
אווירה אינרטית, טמפרטורת החדר |
מאמרים קשורים של CAS:599-91-7|PROPYL P-TOLUENESULFONATE
הכנה בקנה מידה תעשייתי של פרופיל טולואן סולפונט: הוספת {{0}} אלכוהול פרופיל (2.098 ק"ג; 34.9 מול), טריאתילאמין (4.585 ק"ג; 45.3 מול; 1.3 שווה ערך) ו-DCM (20.1 ליטר). מצננים את התערובת לטמפרטורה של כ-5 מעלות צלזיוס עד 15 מעלות צלזיוס ומוסיפים בזהירות/כלורוסולפוניל כלוריד (6 ק"ג; 31.47 מול; 0.9 שווה ערך) של תמיסת DCM (10.5 ליטר). לאחר הוספה, מחממים את התערובת לטמפרטורה של כ-18 מעלות צלזיוס עד 22 מעלות צלזיוס ומערבבים במשך 12 שעות. תערובת התגובה נקבעה על ידי 1 H NMR (ב-CDCl3) והתגובה נחשבה שלמה. הוסף HCl (6N; 2.98 ליטר), תוך שמירה על הטמפרטורה מתחת ל-25 מעלות צלזיוס. הסר את שלב המים, שטף את הפאזה האורגני במים 2 פעמים (21 ליטר בכל פעם), יבש עם MgSO 4, וסנן עם דיאטומיט. המוצקים המסונננים נשטפים לאחר מכן עם DCM (4 ליטר). ומתרכזים לשאריות. השאריות הומסו בהפטן ורוכזו מחדש כדי להשיג את התוצר הסופי של פרופיל טולואן סולפונט (6.385 ק"ג, תשואה של 95%).
תגיות פופולריות: cas:599-91-7|פרופיל p-toluenesulfonate, סין cas:599-91-7|יצרני פרופיל p-toluenesulfonate, מפעל
